气相色谱法

气相色谱法通过惰性气流携带挥发性化合物通过色谱柱，同时它们与固定相进行分配，从而实现分离。

Definition

气相色谱法是一种分离技术，其中汽化样品由惰性载气通过色谱柱输送，样品组分通过在气相和固定相之间的差异分配而分离。

Scope

本主题涵盖气相色谱法的实践：载气、进样技术、填充柱和开管毛细管柱、程序升温以及检测器，如火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器。它讨论了通过保留时间进行定性鉴定和利用峰面积进行定量分析，以及气相色谱与质谱联用的常见应用。

Core questions

• 哪些分析物适用于气相色谱法，非挥发性分析物如何进行衍生化？
• 毛细管柱尺寸和程序升温如何控制分离？
• 不同的检测器如何在选择性和通用性之间进行权衡？
• 保留时间和峰面积如何用于鉴定和定量分析？

Key theories

气液分配色谱法

汽化成载气的分析物在气相和涂覆在色谱柱上或内部的液态固定相之间分配；它们分配的差异产生不同的保留时间，这是James和Martin为挥发性脂肪酸所证明的原理。

Mechanisms

少量样品在加热的进样口中汽化，并由惰性载气（如氦气或氢气）吹扫进入色谱柱。当蒸汽通过色谱柱时，每个分析物反复分配进出固定相；保留更强的分析物滞后，因此组分在不同的时间洗脱。程序升温使后期的峰更尖锐。色谱柱出口处的检测器产生一个信号，其峰面积与每个分析物的量成正比。

Clinical relevance

气相色谱法是挥发性有机污染物和农药环境分析、石油和风味表征、法医和临床毒理学以及兴奋剂控制的基础，尤其是在与质谱联用进行确认时。

History

气液色谱法由James和Martin于1952年引入，将分配原理扩展到挥发性化合物。Marcel Golay在1950年代后期发明的开管毛细管柱显著提高了分离效率，随后熔融石英毛细管和选择性检测器的发展使气相色谱法成为痕量有机分析的主流方法。

Key figures

• Archer Martin
• Anthony T. James
• Marcel Golay

Seminal works

• james1952
• skoog2017

Frequently asked questions

为什么气相色谱法要求分析物具有挥发性？

流动相是气体，因此分析物必须在色谱柱温度下进入并保持在气相；非挥发性或热不稳定的化合物要么通过衍生化使其挥发，要么改用液相色谱法进行分析。

为什么气相色谱法常与质谱联用？

气相色谱法擅长分离复杂的挥发性混合物，而质谱法通过其质谱识别每个分离的组分，因此这种组合提供了分离和可靠的鉴定。