Cromatografia Gasosa

A cromatografia gasosa separa compostos voláteis transportando-os através de uma coluna em um fluxo de gás inerte enquanto eles se particionam com uma fase estacionária.

Definition

Cromatografia gasosa é uma técnica de separação na qual uma amostra vaporizada é transportada por um gás de arraste inerte através de uma coluna, onde os componentes se separam por partição diferencial entre a fase gasosa e uma fase estacionária.

Scope

Este tópico abrange a prática da cromatografia gasosa: gases de arraste, técnicas de injeção, colunas capilares empacotadas e de tubo aberto, programação de temperatura e detectores como ionização de chama, condutividade térmica e captura de elétrons. Aborda a identificação qualitativa por retenção e o uso quantitativo de áreas de pico, e o acoplamento comum da cromatografia gasosa à espectrometria de massa.

Core questions

• Quais analitos são adequados para cromatografia gasosa e como os não voláteis são derivatizados?
• Como as dimensões da coluna capilar e a programação de temperatura controlam a separação?
• Como diferentes detectores equilibram seletividade e universalidade?
• Como os tempos de retenção e as áreas de pico são usados para identificação e quantificação?

Key theories

Cromatografia de partição gás-líquido

Analitos vaporizados em um gás de arraste se distribuem entre o gás e uma fase estacionária líquida revestida na ou dentro da coluna; diferenças em sua partição produzem tempos de retenção distintos, o princípio que James e Martin demonstraram para ácidos graxos voláteis.

Mechanisms

Um pequeno volume da amostra é vaporizado em uma entrada aquecida e arrastado para a coluna por um gás de arraste inerte, como hélio ou hidrogênio. À medida que o vapor atravessa a coluna, cada analito se particiona repetidamente para dentro e para fora da fase estacionária; analitos retidos mais fortemente ficam para trás, de modo que os componentes eluam em tempos distintos. O aquecimento programado aguça os picos posteriores. Um detector na saída da coluna gera um sinal cuja área de pico é proporcional à quantidade de cada analito.

Clinical relevance

A cromatografia gasosa é fundamental para a análise ambiental de poluentes orgânicos voláteis e pesticidas, caracterização de petróleo e sabores, toxicologia forense e clínica, e controle de dopagem, especialmente quando acoplada à espectrometria de massa para confirmação.

History

A cromatografia gás-líquido foi introduzida por James e Martin em 1952, estendendo o princípio de partição a compostos voláteis. A coluna capilar de tubo aberto de Marcel Golay no final da década de 1950 aumentou drasticamente a eficiência, e o subsequente desenvolvimento de capilares de sílica fundida e detectores seletivos tornou a cromatografia gasosa um pilar da análise orgânica de traços.

Key figures

• Archer Martin
• Anthony T. James
• Marcel Golay

Seminal works

• james1952
• skoog2017

Frequently asked questions

Por que os analitos devem ser voláteis para a cromatografia gasosa?

A fase móvel é um gás, portanto, os analitos devem entrar e permanecer na fase de vapor na temperatura da coluna; compostos não voláteis ou termicamente instáveis são derivatizados para torná-los voláteis ou analisados por cromatografia líquida.

Por que a cromatografia gasosa é frequentemente acoplada à espectrometria de massa?

A cromatografia gasosa se destaca na separação de misturas voláteis complexas, enquanto a espectrometria de massa identifica cada componente separado a partir de seu espectro de massa, de modo que a combinação fornece tanto separação quanto identificação confiável.