高分子の熱分析

熱分析は、高分子の熱流量、質量、または機械的応答が温度によってどのように変化するかを測定し、ガラス転移、融解、結晶化、および分解を特定することで、加工および使用限界を定義します。

Definition

高分子の熱分析とは、制御された温度の関数として高分子の物理的特性（熱流量、質量、または機械的応答）を監視し、その熱転移と安定性を検出および定量化する一連の技術です。

Scope

このトピックでは、高分子の主要な熱分析技術について説明します。ガラス転移、融解、結晶化、および熱容量のための示差走査熱量測定（DSC）。分解温度と熱安定性のための熱重量分析（TGA）。弾性率と減衰の温度依存性のための動的機械分析（DMA）。各技術がどの転移を検出し、そのデータが配合と加工をどのように導くかについて扱います。

Core questions

• 示差走査熱量測定は、ガラス転移、融解、結晶化をどのように区別しますか？
• 熱重量分析は、熱安定性と組成をどのように定量化しますか？
• 動的機械分析は、熱量測定に加えて何を提供しますか？
• これらのデータは、加工温度と使用温度を設定するためにどのように使用されますか？

Key theories

転移の熱量検出

示差走査熱量測定は、熱流量を温度に対して記録し、ガラス転移を熱容量のステップとして、融解を吸熱ピークとして、結晶化を発熱ピークとして示し、転移温度とエンタルピーを定量化することを可能にします。

熱機械的および重量測定応答

動的機械分析は、ガラス転移に対して高い感度で、貯蔵弾性率と損失正接を転移を通して追跡し、一方、熱重量分析は質量減少を追跡して、分解開始、揮発性含有量、および充填剤の割合を明らかにします。

Mechanisms

示差走査熱量測定は、温度を上昇させながら試料と参照の熱流量を比較するため、ガラス転移での熱容量の変化はベースラインのステップとして現れ、結晶の融解は吸熱ピークとして、結晶化は発熱ピークとして現れます。ピーク面積はエンタルピーと結晶部分を示します。熱重量分析は、加熱中に試料の質量を連続的に測定し、質量減少のステップは揮発性物質の損失、分解、および残留無機含有量を示します。動的機械分析は、振動応力を印加し、弾性率と減衰を測定することで、ガラス転移とより弱い二次緩和を高感度で分解します。

Clinical relevance

熱分析は高分子の加工と品質管理の基礎となります。ガラス転移と融解は成形、押出、および使用温度を設定します。分解データは安全な加工限界と燃焼挙動を定義します。減衰ピークは靭性に関連する緩和を明らかにします。これらの方法は、汚染、ブレンドにおける混和性、および熱硬化性樹脂の硬化度も検出します。

History

1960年代に商業的に導入された示差走査熱量測定は、高分子転移の標準的な方法となり、Wunderlichらによって高分子のために広範に開発されました。熱重量分析および動的機械分析装置も同時期に成熟し、熱分析は高分子研究室の日常的な一部となりました。

Key figures

• Bernhard Wunderlich
• John Ferry

Seminal works

• sperling2006
• young2011

Frequently asked questions

示差走査熱量測定は高分子で何を測定しますか？

試料が加熱または冷却される際の熱流量を測定し、ガラス転移を熱容量のステップとして、融解を吸熱ピークとして、結晶化を発熱ピークとして、それらの温度とエンタルピーとともに明らかにします。

なぜ熱重量分析を使用するのですか？

温度に対する質量減少を追跡するため、分解開始と熱安定性、揮発性物質または水分の量、および高分子試料の無機充填剤または残留物の含有量を明らかにします。