Muestreo y Preparación de Muestras

El muestreo y la preparación de muestras obtienen una porción representativa de un material y la convierten en una forma adecuada para la medición, siendo a menudo las mayores fuentes de error analítico.

Definition

El muestreo y la preparación de muestras son las operaciones analíticas que aseguran una muestra representativa de un material y la transforman en una forma medible, controlando los errores que estos pasos introducen.

Scope

Este tema cubre los pasos que preceden a la medición: el diseño de un plan de muestreo, la toma y reducción de una muestra bruta a una muestra de laboratorio y una porción de prueba, y su preparación mediante disolución, digestión, extracción, limpieza y preconcentración. Trata las estadísticas de muestreo y la constante de muestreo, técnicas comunes de preparación como la extracción líquido-líquido y en fase sólida, y el control de la contaminación y la pérdida de analitos.

Core questions

• ¿Cómo se diseña un plan de muestreo para que la muestra represente todo el material?
• ¿Cómo se relaciona la varianza del muestreo con el tamaño y la heterogeneidad de la muestra?
• ¿Qué técnicas de preparación convierten una muestra en una forma medible sin pérdida ni contaminación?
• ¿Por qué el muestreo y la preparación a menudo dominan la incertidumbre analítica total?

Key theories

Estadísticas de muestreo

La incertidumbre aportada por el muestreo depende de la heterogeneidad del material y de la cantidad tomada; la teoría del muestreo relaciona el número y el tamaño de los incrementos con la varianza de muestreo alcanzable, guiando planes que hacen que la muestra sea estadísticamente representativa.

Mechanisms

Un plan de muestreo especifica cuántos incrementos tomar y de dónde, para que la muestra bruta refleje el material a granel; la muestra bruta se reduce luego a una muestra de laboratorio homogénea y una porción de prueba. La preparación convierte esa porción en una forma medible: disolviendo o digiriendo sólidos, extrayendo analitos de matrices, limpiando interferencias y, a veces, preconcentrando analitos traza. En todo momento, se controlan la contaminación y la pérdida de analitos porque los errores en esta etapa se propagan directamente al resultado final.

Clinical relevance

Un muestreo y una preparación adecuados son decisivos en la monitorización ambiental, donde los materiales heterogéneos hacen del muestreo la mayor fuente de error, y en el análisis clínico, alimentario y forense, donde la extracción y la limpieza determinan si los analitos traza pueden medirse de forma fiable.

History

La teoría del muestreo de materiales heterogéneos fue establecida cuantitativamente por Pierre Gy a mediados del siglo XX, mientras que los químicos analíticos desarrollaron un conjunto cada vez mayor de métodos de preparación —desde la digestión clásica y la extracción líquido-líquido hasta la extracción en fase sólida y la microextracción— para manejar análisis de trazas y de matrices complejas cada vez más exigentes.

Key figures

• Pierre Gy
• Walter J. Youden

Seminal works

• skoog2014fac
• harris2020
• miller2018

Frequently asked questions

¿Por qué el muestreo puede ser la mayor fuente de error?

Si un material es heterogéneo, la pequeña porción analizada puede no coincidir con el todo, por lo que incluso una medición impecable da una respuesta incorrecta para el volumen; se necesitan planes de muestreo cuidadosos para mantener este error aceptablemente pequeño.

¿Cuál es el propósito de la preparación de la muestra?

Convierte la muestra en una forma que el método pueda medir —disolviendo sólidos, extrayendo y concentrando analitos, y eliminando sustancias interferentes—, evitando la contaminación o la pérdida del analito.