取样与样品制备
取样和样品制备旨在获取材料的代表性部分并将其转化为适合测量的形式，这往往是分析误差的最大来源。
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Definition
取样和样品制备是分析操作，旨在获取材料的代表性样品并将其转化为可测量的形式，同时控制这些步骤引入的误差。
Scope
本主题涵盖测量之前的步骤：设计取样计划，将总样品取样并缩减为实验室样品和测试部分，并通过溶解、消解、萃取、净化和预浓缩进行制备。它涉及取样统计学和取样常数，常见的制备技术，如液-液萃取和固相萃取，以及污染和分析物损失的控制。
Core questions
- 如何设计取样计划以使样品代表整体材料？
- 取样方差与样品量和异质性有何关系？
- 哪些制备技术可以在不损失或污染的情况下将样品转化为可测量的形式？
- 为什么取样和制备通常在总分析不确定度中占主导地位？
Key theories
- 取样统计学
- 取样所带来的不确定性取决于材料的异质性和取样量；取样理论将增量的数量和大小与可实现的取样方差联系起来，指导制定使样品具有统计代表性的计划。
Mechanisms
取样计划规定了要取多少增量以及从何处取，以使总样品反映散装材料；然后将总样品缩减为均质的实验室样品和测试部分。制备将该部分转化为可测量的形式：溶解或消解固体，从基质中萃取分析物，清除干扰物，有时还预浓缩痕量分析物。在此过程中，污染和分析物损失得到控制，因为这些环节的误差会直接传播到最终结果中。
Clinical relevance
在环境监测中，由于异质材料使取样成为最大的误差来源，以及在临床、食品和法医分析中，萃取和净化决定了痕量分析物是否能可靠测量，因此，良好的取样和制备至关重要。
History
异质材料取样理论在20世纪中叶由皮埃尔·吉（Pierre Gy）奠定了定量基础，而分析化学家则开发了不断扩展的制备方法工具包——从经典的消解和液-液萃取到固相和微萃取——以应对日益苛刻的痕量和复杂基质分析。
Key figures
- Pierre Gy
- Walter J. Youden
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Frequently asked questions
- 为什么取样可能是最大的误差来源？
- 如果材料是异质的，所分析的小部分可能与整体不符，因此即使是完美的测量也会给出错误的整体结果；需要仔细的取样计划来将此误差控制在可接受的范围内。
- 样品制备的目的是什么？
- 它将样品转化为方法可以测量的形式——溶解固体、萃取和浓缩分析物，并去除干扰物质——同时避免分析物的污染或损失。