Tán xạ và Kính hiển vi của Polyme

Tán xạ ánh sáng, tia X và neutron thăm dò kích thước chuỗi, độ kết tinh và cấu trúc nano, trong khi kính hiển vi chụp ảnh trực tiếp hình thái polyme, cùng nhau giải quyết cấu trúc từ chuỗi đơn đến khối vật liệu.

Definition

Tán xạ và kính hiển vi của polyme là các phương pháp đặc trưng sử dụng sự lệch hướng của bức xạ (ánh sáng, tia X, neutron) hoặc hình ảnh trực tiếp để xác định kích thước chuỗi, mức độ và hình học của trật tự tinh thể, cũng như hình thái của polyme rắn và hỗn hợp.

Scope

Chủ đề này bao gồm tán xạ ánh sáng tĩnh và động để xác định khối lượng mol, bán kính hồi chuyển và khuếch tán; tán xạ tia X góc nhỏ và góc rộng để xác định độ kết tinh và khoảng cách phiến; tán xạ neutron góc nhỏ với đánh dấu deuterium để xác định kích thước chuỗi đơn trong trạng thái nóng chảy; và kính hiển vi quang học và điện tử để quan sát tinh cầu, hình thái pha và cấu trúc nano của copolyme khối.

Core questions

• Làm thế nào tán xạ ánh sáng tĩnh cung cấp khối lượng mol tuyệt đối và bán kính hồi chuyển?
• Tán xạ tia X góc nhỏ và góc rộng tiết lộ điều gì về trật tự tinh thể?
• Tại sao tán xạ neutron với đánh dấu deuterium có khả năng độc đáo để đo kích thước chuỗi đơn trong khối vật liệu?
• Kính hiển vi hình dung các tinh cầu, pha và cấu trúc nano như thế nào?

Key theories

Tán xạ ánh sáng tĩnh (phân tích Zimm)

Sự phụ thuộc góc và nồng độ của cường độ tán xạ, được phân tích bằng phương pháp Zimm, cho ra khối lượng mol trung bình theo trọng lượng, bán kính hồi chuyển và hệ số virial thứ hai mà không cần hiệu chuẩn.

Thay đổi độ tương phản trong tán xạ neutron

Vì deuterium và hydro tán xạ neutron rất khác nhau, một phần nhỏ các chuỗi được đánh dấu deuterium trong một ma trận chứa hydro có thể được nhìn thấy riêng biệt, cho phép đo kích thước của một chuỗi đơn trong trạng thái vô định hình khối và xác nhận thống kê chuỗi Gaussian.

Mechanisms

Tán xạ ánh sáng tĩnh đo cường độ theo góc và nồng độ để trích xuất khối lượng mol tuyệt đối và kích thước chuỗi, trong khi tán xạ ánh sáng động đo sự dao động cường độ để đưa ra hệ số khuếch tán và bán kính thủy động lực học. Tán xạ tia X ở góc rộng phân giải các ô đơn vị tinh thể và mức độ kết tinh, và ở góc nhỏ phân giải khoảng cách phiến và chu kỳ nanophase. Tán xạ neutron khai thác độ tương phản hydro-deuterium để cô lập các chuỗi được đánh dấu đơn lẻ, xác nhận rằng các chuỗi trong trạng thái nóng chảy có kích thước cuộn ngẫu nhiên. Kính hiển vi quang học dưới kính phân cực chéo tiết lộ các tinh cầu, và kính hiển vi điện tử chụp ảnh hình thái pha và các cấu trúc nano tự lắp ráp.

Clinical relevance

Các phương pháp này cung cấp các dữ kiện cấu trúc đằng sau các tính chất: khối lượng mol tuyệt đối và kích thước chuỗi xác nhận các kỹ thuật khác; độ kết tinh và khoảng cách phiến giải thích độ cứng và hành vi chắn; và hình ảnh hình thái hướng dẫn thiết kế các hỗn hợp được làm cứng, màng thoáng khí và vật liệu copolyme khối có cấu trúc nano cho màng và in thạch bản.

History

Lý thuyết tán xạ ánh sáng cho đại phân tử được Debye và Zimm phát triển vào những năm 1940, cung cấp khối lượng mol tuyệt đối; từ những năm 1970, tán xạ neutron góc nhỏ với đánh dấu deuterium, được giải thích bằng các ý tưởng tỷ lệ của de Gennes, đã xác nhận rằng các chuỗi nóng chảy là cuộn ngẫu nhiên, trong khi tán xạ tia X và kính hiển vi điện tử đã làm sáng tỏ các hình thái tinh thể và tách pha.

Key figures

• Peter Debye
• Bruno Zimm
• Pierre-Gilles de Gennes

Seminal works

• hiemenz2007
• sperling2006

Frequently asked questions

Tại sao tán xạ ánh sáng được gọi là phương pháp tuyệt đối?

Nó cho ra khối lượng mol trung bình theo trọng lượng và bán kính hồi chuyển trực tiếp từ phép đo tán xạ và các hằng số quang học đã biết, mà không cần hiệu chuẩn dựa trên các tiêu chuẩn tham chiếu, khiến nó trở thành một tiêu chuẩn cho các kỹ thuật tương đối.

Làm thế nào có thể đo một chuỗi đơn bên trong một polyme rắn?

Neutron tán xạ rất khác nhau từ hydro và deuterium. Bằng cách trộn một vài chuỗi được đánh dấu deuterium vào một ma trận chứa hydro thông thường, các chuỗi được đánh dấu đó sẽ nổi bật, do đó kích thước của chúng có thể được đo ngay cả trong khối vật liệu đặc.