Sắc ký khí

Sắc ký khí tách các hợp chất dễ bay hơi bằng cách đưa chúng qua một cột trong dòng khí trơ trong khi chúng phân chia với pha tĩnh.

Definition

Sắc ký khí là một kỹ thuật tách trong đó một mẫu đã hóa hơi được vận chuyển bằng khí mang trơ qua một cột, nơi các thành phần tách ra do sự phân chia khác nhau giữa pha khí và pha tĩnh.

Scope

Chủ đề này bao gồm thực hành sắc ký khí: khí mang, kỹ thuật tiêm mẫu, cột nhồi và cột mao quản ống hở, lập trình nhiệt độ và các đầu dò như ion hóa ngọn lửa, độ dẫn nhiệt và bắt giữ điện tử. Nó đề cập đến việc nhận dạng định tính bằng thời gian lưu và việc sử dụng định lượng diện tích đỉnh, cũng như sự kết hợp phổ biến của sắc ký khí với khối phổ.

Core questions

• Những chất phân tích nào phù hợp với sắc ký khí, và làm thế nào để các chất không bay hơi được dẫn xuất hóa?
• Kích thước cột mao quản và lập trình nhiệt độ kiểm soát sự tách như thế nào?
• Các đầu dò khác nhau đánh đổi tính chọn lọc với tính phổ quát như thế nào?
• Thời gian lưu và diện tích đỉnh được sử dụng như thế nào để nhận dạng và định lượng?

Key theories

Sắc ký phân chia khí-lỏng

Các chất phân tích được hóa hơi vào khí mang phân bố giữa pha khí và pha tĩnh lỏng được phủ trên hoặc trong cột; sự khác biệt trong sự phân chia của chúng tạo ra các thời gian lưu khác nhau, nguyên tắc mà James và Martin đã chứng minh cho các axit béo dễ bay hơi.

Mechanisms

Một lượng nhỏ mẫu được hóa hơi trong một đầu vào được gia nhiệt và được đưa vào cột bằng khí mang trơ như heli hoặc hydro. Khi hơi đi qua cột, mỗi chất phân tích liên tục phân chia vào và ra khỏi pha tĩnh; các chất phân tích được giữ lại mạnh hơn sẽ bị chậm lại, do đó các thành phần rửa giải vào các thời điểm khác nhau. Việc gia nhiệt theo chương trình làm sắc nét các đỉnh sau. Một đầu dò ở đầu ra của cột tạo ra một tín hiệu mà diện tích đỉnh của nó tỷ lệ thuận với lượng của mỗi chất phân tích.

Clinical relevance

Sắc ký khí là nền tảng cho phân tích môi trường các chất ô nhiễm hữu cơ dễ bay hơi và thuốc trừ sâu, đặc tính dầu mỏ và hương liệu, độc chất học pháp y và lâm sàng, và kiểm soát doping, đặc biệt khi kết hợp với khối phổ để xác nhận.

History

Sắc ký khí-lỏng được James và Martin giới thiệu vào năm 1952, mở rộng nguyên tắc phân chia cho các hợp chất dễ bay hơi. Cột mao quản ống hở của Marcel Golay vào cuối những năm 1950 đã tăng đáng kể hiệu quả, và sự phát triển sau đó của các mao quản silica nung chảy và các đầu dò chọn lọc đã làm cho sắc ký khí trở thành một trụ cột của phân tích hữu cơ vết.

Key figures

• Archer Martin
• Anthony T. James
• Marcel Golay

Seminal works

• james1952
• skoog2017

Frequently asked questions

Tại sao các chất phân tích phải dễ bay hơi đối với sắc ký khí?

Pha động là một chất khí, vì vậy các chất phân tích phải đi vào và duy trì ở pha hơi ở nhiệt độ cột; các hợp chất không bay hơi hoặc không ổn định nhiệt được dẫn xuất hóa để làm cho chúng dễ bay hơi hoặc được phân tích bằng sắc ký lỏng thay thế.

Tại sao sắc ký khí thường được kết hợp với khối phổ?

Sắc ký khí vượt trội trong việc tách các hỗn hợp dễ bay hơi phức tạp, trong khi khối phổ xác định từng thành phần đã tách từ phổ khối của nó, vì vậy sự kết hợp này cung cấp cả sự tách và nhận dạng đáng tin cậy.