Örnekleme ve Numune Hazırlama
Örnekleme ve numune hazırlama, bir materyalin temsili bir kısmını elde etmeyi ve onu ölçüme uygun bir forma dönüştürmeyi içermektedir; bu adımlar genellikle analitik hatanın en büyük kaynakları olabilmektedir.
Tanım
Örnekleme ve numune hazırlama, bir materyalin temsili bir örneğini elde eden ve onu ölçülebilir bir forma dönüştüren, bu adımların neden olduğu hataları kontrol eden analitik işlemlerdir.
Kapsam
Bu konu, ölçümden önceki adımları kapsamaktadır: bir örnekleme planı tasarlama, brüt numuneyi alma ve laboratuvar ile test kısmına indirgeme, ayrıca çözündürme, sindirim (digestion), ekstraksiyon, temizleme ve ön konsantrasyon yoluyla hazırlama. Örnekleme istatistikleri ve örnekleme sabiti, sıvı-sıvı ve katı faz ekstraksiyonu gibi yaygın hazırlama teknikleri ile kontaminasyon ve analit kaybının kontrolünü ele almaktadır.
Temel sorular
- Numunenin tüm materyali temsil etmesi için bir örnekleme planı nasıl tasarlanmaktadır?
- Örnekleme varyansı, numune boyutu ve heterojenite ile nasıl ilişkilidir?
- Hangi hazırlama teknikleri, bir numuneyi kayıp veya kontaminasyon olmaksızın ölçülebilir bir forma dönüştürmektedir?
- Örnekleme ve hazırlık neden genellikle toplam analitik belirsizliğe hakim olmaktadır?
Temel kuramlar
- Örnekleme istatistikleri
- Örneklemenin katkıda bulunduğu belirsizlik, materyalin heterojenitesine ve alınan miktara bağlıdır; örnekleme teorisi, artımların sayısını ve boyutunu elde edilebilir örnekleme varyansıyla ilişkilendirerek, numuneyi istatistiksel olarak temsili hale getiren planlara rehberlik etmektedir.
Mekanizmalar
Bir örnekleme planı, brüt numunenin ana materyali yansıtması için kaç artım alınacağını ve nereden alınacağını belirtmektedir; brüt numune daha sonra homojen bir laboratuvar numunesine ve bir test kısmına indirgenmektedir. Hazırlık, bu kısmı ölçülebilir bir forma dönüştürmektedir: katıları çözündürme veya sindirme (digestion), analitleri matrislerden ekstrakte etme, girişimleri temizleme ve bazen eser analitleri ön konsantre etme. Tüm bu süreç boyunca, kontaminasyon ve analit kaybı kontrol edilmektedir, çünkü buradaki hatalar doğrudan nihai sonuca yayılmaktadır.
Klinik önem
Sağlam örnekleme ve hazırlık, heterojen materyallerin örneklemeyi en büyük hata kaynağı haline getirdiği çevresel izlemede ve ekstraksiyon ile temizlemenin eser analitlerin güvenilir bir şekilde ölçülüp ölçülemeyeceğini belirlediği klinik, gıda ve adli analizlerde belirleyici olmaktadır.
Tarihçe
Heterojen materyallerin örnekleme teorisi, 20. yüzyılın ortalarında Pierre Gy tarafından nicel bir temele oturtulmuştur; analitik kimyacılar ise giderek daha zorlu eser ve karmaşık matris analizlerini ele almak için klasik sindirim (digestion) ve sıvı-sıvı ekstraksiyondan katı faz ve mikroekstraksiyona kadar genişleyen bir hazırlama yöntemleri araç seti geliştirmişlerdir.
Öne çıkan isimler
- Pierre Gy
- Walter J. Youden
İlgili konular
Temel eserler
- skoog2014fac
- harris2020
- miller2018
Sıkça sorulan sorular
- Örnekleme neden en büyük hata kaynağı olabilmektedir?
- Bir materyal heterojen ise, analiz edilen küçük kısım bütünle eşleşmeyebilir, bu nedenle kusursuz bir ölçüm bile ana kütle için yanlış bir sonuç verebilmektedir; bu hatayı kabul edilebilir derecede küçük tutmak için dikkatli örnekleme planlarına ihtiyaç duyulmaktadır.
- Numune hazırlamanın amacı nedir?
- Numuneyi, yöntemin ölçebileceği bir forma dönüştürmektedir—katıları çözündürme, analitleri ekstrakte etme ve konsantre etme, ve girişim yapan maddeleri uzaklaştırma—tüm bunları analitin kontaminasyonunu veya kaybını önleyerek yapmaktadır.