Gravimetrik Analiz
Gravimetrik analiz, bir analitin bilinen bileşime sahip saf bir katıya dönüştürülmesi ve bu katının kütlesinin ölçülmesi yoluyla analit miktarını belirleyen bir yöntemdir.
Tanım
Gravimetrik analiz, analitten üretilen, genellikle çöktürme veya uçuculuk yoluyla elde edilen, saf, stokiyometrik olarak tanımlanmış bir katının kütlesinden analit miktarını belirleyen klasik bir kantitatif yöntemdir.
Kapsam
Bu konu, analitin çöktürüldüğü, süzüldüğü, yıkandığı, kurutulduğu veya yakıldığı ve tartıldığı çöktürme gravimetrisini ve uçucu bir bileşenin uzaklaştırılmasıyla kütle değişiminin eşlik ettiği uçuculuk gravimetrisini kapsamaktadır. Ayrıca, çökelti oluşumu ve saflığı, birlikte çökelme (coprecipitation) ve sindirim (digestion), iyi bir gravimetrik form için gereksinimler ve tartılan kütlenin analit miktarına stokiyometrik dönüşümü ele alınmaktadır.
Temel sorular
- Bir çökeltiyi doğru gravimetrik tayin için uygun kılan özellikler nelerdir?
- Birlikte çökelme (coprecipitation) ve sindirim (digestion), çökelti saflığını ve partikül boyutunu nasıl etkiler?
- Tartılan kütle, gravimetrik faktör aracılığıyla analit miktarına nasıl dönüştürülür?
- Uçuculuk gravimetrisi, çöktürmeye ne zaman tercih edilir?
Temel kuramlar
- Kantitatif çöktürme ve gravimetrik faktör
- Analit, bilinen formüle sahip saf bir katıya esasen tamamen dönüştürülmektedir; analit kütlesinin tartılan form kütlesine oranı olan gravimetrik faktör, stokiyometriden türemekte ve ölçülen kütleyi harici kalibrasyona gerek kalmadan doğrudan analit miktarına çevirmektedir.
Mekanizmalar
Bir reaktif, analiti az çözünür bir katı olarak çöktürmektedir; kontrollü koşullar büyük, saf kristallerin oluşumunu teşvik etmekte ve sindirim (digestion) birlikte çökelme (coprecipitation) yoluyla hapsolmuş safsızlıkları azaltmaktadır. Çökelti süzülmekte, adsorbe olmuş türleri uzaklaştırmak için yıkanmakta, ardından belirli bileşime sahip kararlı bir tartım formuna kurutulmakta veya yakılmakta ve analitik bir terazide tartılmaktadır. Gravimetrik faktör, bu kütleyi analitin kütlesine dönüştürmektedir. Uçuculuk gravimetrisinde ise, ısıtma sırasında meydana gelen kütle değişimi uçucu bir bileşeni ölçmektedir.
Klinik önem
Gravimetri, sülfat, silika ve belirli metaller gibi bileşenlerin doğru referans tayinlerini sağlamakta, referans materyallerin sertifikasyonunu desteklemekte ve yüksek doğruluğun hızdan daha önemli olduğu mineral, çimento ve su analizlerinde standart bir yöntem olarak kullanılmaya devam etmektedir.
Tarihçe
Gravimetrik tayin, kantitatif kimyanın yükselişinde merkezi bir rol oynamıştır; Berzelius, dikkatli çöktürme ve tartım yoluyla oldukça doğru atom kütlesi ölçümleri elde etmiştir. Fresenius, 19. yüzyılda gravimetrik prosedürleri sistemleştirmiş ve çökelti oluşumunun fiziksel anlayışı, Ostwald ve daha sonraki nükleasyon ve kristal büyümesi üzerine çalışan araştırmacılarla ilerlemiştir.
Öne çıkan isimler
- Jöns Jacob Berzelius
- Carl Remigius Fresenius
- Wilhelm Ostwald
İlgili konular
Temel eserler
- harris2020
- skoog2014fac
- vogel2000
Sıkça sorulan sorular
- İyi bir gravimetrik çökeltiyi ne oluşturur?
- Çökelmenin tam olması için yüksek oranda çözünmez olmalı, kolayca süzülebilmeli, kirleticilerden kolayca arındırılabilmeli ve tam olarak bilinen bileşime sahip, doğru bir şekilde tartılabilen kararlı bir katıya dönüştürülebilmelidir.
- Birlikte çökelme (coprecipitation) nedir?
- Normalde çözünür olan safsızlıkların, adsorpsiyon, oklüzyon veya inklüzyon yoluyla çökelti ile birlikte sürüklenmesidir; doğruluğu düşürmekte ve kontrollü çöktürme koşulları, sindirim (digestion) ve yıkama ile en aza indirilmektedir.