Polimer Termal Analizi
Termal analiz, bir polimerin ısı akışının, kütlesinin veya mekanik tepkisinin sıcaklıkla nasıl değiştiğini ölçerek, işleme ve kullanım sınırlarını tanımlayan camsı geçiş, erime, kristalleşme ve bozunma noktalarını belirlemektedir.
Tanım
Polimer termal analizi, bir polimerin fiziksel bir özelliğini —ısı akışı, kütle veya mekanik tepki— kontrollü sıcaklığın bir fonksiyonu olarak izleyen, polimerin termal geçişlerini ve kararlılığını tespit etmek ve nicelendirmek amacıyla kullanılan teknikler ailesidir.
Kapsam
Bu konu, polimerler için başlıca termal analiz tekniklerini kapsamaktadır: camsı geçiş, erime, kristalleşme ve ısı kapasitesi için diferansiyel taramalı kalorimetri; bozunma sıcaklığı ve termal kararlılık için termogravimetrik analiz; ve modül ile sönümlemenin sıcaklığa bağımlılığı için dinamik mekanik analiz. Her tekniğin hangi geçişi tespit ettiğini ve verilerin formülasyon ile işleme süreçlerine nasıl rehberlik ettiğini ele almaktadır.
Temel sorular
- Diferansiyel taramalı kalorimetri, camsı geçişi, erimeyi ve kristalleşmeyi nasıl ayırt etmektedir?
- Termogravimetrik analiz, termal kararlılığı ve bileşimi nasıl nicelendirmektedir?
- Dinamik mekanik analiz, kalorimetrinin ötesinde ne gibi katkılar sağlamaktadır?
- Bu veriler, işleme ve kullanım sıcaklıklarını belirlemek için nasıl kullanılmaktadır?
Temel kuramlar
- Geçişlerin Kalorimetrik Tespiti
- Diferansiyel taramalı kalorimetri, ısı akışını sıcaklığa karşı kaydetmekte, camsı geçişi ısı kapasitesinde bir basamak, erimeyi endotermik bir pik ve kristalleşmeyi ekzotermik bir pik olarak göstermekte, böylece geçiş sıcaklıkları ve entalpilerin nicelendirilmesine olanak tanımaktadır.
- Termomekanik ve Gravimetrik Tepki
- Dinamik mekanik analiz, camsı geçişe yüksek hassasiyetle geçişler boyunca depolama modülünü ve kayıp tanjantını izlerken, termogravimetrik analiz kütle kaybını takip ederek bozunma başlangıcını, uçucu madde içeriğini ve dolgu maddesi fraksiyonunu ortaya koymaktadır.
Mekanizmalar
Diferansiyel taramalı kalorimetri, sıcaklık artırılırken bir numune ile bir referans arasındaki ısı akışını karşılaştırmaktadır; bu sayede camsı geçişte ısı kapasitesindeki bir değişim bir taban çizgisi basamağı olarak, kristallerin erimesi bir endoterm olarak ve kristalleşme bir ekzoterm olarak ortaya çıkmaktadır; pik alanları entalpileri ve kristalin fraksiyonu vermektedir. Termogravimetrik analiz, ısıtma sırasında numuneyi sürekli olarak tartmakta, kütle kaybı basamakları uçucu maddelerin kaybını, bozunmayı ve kalan inorganik içeriği işaret etmektedir. Dinamik mekanik analiz, salınımlı bir gerilim uygulamakta ve modül ile sönümlemeyi ölçerek, camsı geçişi ve daha zayıf ikincil gevşemeleri yüksek hassasiyetle çözümlemektedir.
Klinik önem
Termal analiz, polimer işleme ve kalite kontrolünün temelini oluşturmaktadır: camsı geçiş ve erime, kalıplama, ekstrüzyon ve kullanım sıcaklıklarını belirlemektedir; bozunma verileri güvenli işleme sınırlarını ve alev davranışını tanımlamaktadır; ve sönümleme pikleri toklukla ilişkili gevşemeleri ortaya koymaktadır. Bu yöntemler ayrıca kontaminasyonu, karışımlardaki karışabilirliği ve termosetlerdeki kürlenme derecesini de tespit etmektedir.
Tarihçe
1960'larda ticari olarak piyasaya sürülen diferansiyel taramalı kalorimetri, polimer geçişleri için standart bir yöntem haline gelmiş ve Wunderlich ile diğer araştırmacılar tarafından makromoleküller için kapsamlı bir şekilde geliştirilmiştir; termogravimetrik ve dinamik mekanik cihazlar da aynı dönemde olgunlaşarak, termal analizi polimer laboratuvarlarının rutin bir parçası haline getirmiştir.
Öne çıkan isimler
- Bernhard Wunderlich
- John Ferry
İlgili konular
Temel eserler
- sperling2006
- young2011
Sıkça sorulan sorular
- Diferansiyel taramalı kalorimetri bir polimerde neyi ölçmektedir?
- Numune ısıtılırken veya soğutulurken ısı akışını ölçmekte, camsı geçişi ısı kapasitesinde bir basamak, erimeyi endotermik bir pik ve kristalleşmeyi ekzotermik bir pik olarak, ayrıca bunların sıcaklıklarını ve entalpilerini ortaya koymaktadır.
- Neden termogravimetrik analiz kullanılmaktadır?
- Sıcaklıkla birlikte kütle kaybını izlemekte, böylece bir polimer numunesinin bozunma başlangıcını ve termal kararlılığını, uçucu madde veya nem miktarını ve inorganik dolgu maddesi veya kalıntı içeriğini ortaya koymaktadır.