การสอบเทียบและการทวนสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์

การสอบเทียบเป็นการเชื่อมโยงการตอบสนองของเครื่องมือกับการความเข้มข้นของสารวิเคราะห์ และการทวนสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์เป็นการแสดงให้เห็นว่ากระบวนการวิเคราะห์นั้นเหมาะสมกับวัตถุประสงค์ที่ตั้งใจไว้

Definition

การสอบเทียบและการทวนสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์เป็นกระบวนการวิเคราะห์ที่สร้างความสัมพันธ์เชิงปริมาณระหว่างสัญญาณและความเข้มข้น และแสดงให้เห็นผ่านลักษณะสมรรถนะที่กำหนดไว้ว่าวิธีวิเคราะห์นั้นให้ผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้สำหรับการใช้งานที่ตั้งใจไว้

Scope

หัวข้อนี้ครอบคลุมกลยุทธ์ที่ทำให้การวัดสามารถสอบย้อนกลับได้และน่าเชื่อถือ ได้แก่ กราฟการสอบเทียบแบบมาตรฐานภายนอก, วิธีการเติมสารมาตรฐานและสารมาตรฐานภายใน, และการถดถอยที่ใช้ในการปรับให้เข้ากัน พร้อมด้วยค่าความเหมาะสม—ความแม่นยำ, ความเที่ยง, ความไว, ความจำเพาะ, ขีดจำกัดการตรวจวัดและการหาปริมาณ, ช่วงเชิงเส้น, และความทนทาน—ที่ประเมินในการทวนสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์ นอกจากนี้ยังกล่าวถึงผลกระทบจากเมทริกซ์และบทบาทของวัสดุอ้างอิง

Core questions

• กราฟการสอบเทียบสร้างขึ้นและใช้ในการแปลงสัญญาณเป็นความเข้มข้นได้อย่างไร?
• เมื่อใดที่จำเป็นต้องใช้วิธีการเติมสารมาตรฐานหรือสารมาตรฐานภายในเพื่อแก้ไขผลกระทบจากเมทริกซ์?
• ขีดจำกัดการตรวจวัดและการหาปริมาณถูกกำหนดและประมาณค่าได้อย่างไร?
• วิธีวิเคราะห์ที่ผ่านการทวนสอบความถูกต้องต้องแสดงลักษณะสมรรถนะใดบ้าง?

Key theories

การสอบเทียบและการถดถอย

การสอบเทียบเชื่อมโยงค่าการตอบสนองที่วัดได้กับความเข้มข้นที่ทราบ โดยทั่วไปผ่านการถดถอยเชิงเส้น ซึ่งความชันจะให้ค่าความไว และการกระจายตัวจะกำหนดขีดจำกัดการตรวจวัด; การเติมสารมาตรฐานและสารมาตรฐานภายในจะช่วยแก้ไขผลกระทบจากเมทริกซ์และการเลื่อนของเครื่องมือ

Mechanisms

ในการสอบเทียบ จะมีการวัดสารมาตรฐานที่มีความเข้มข้นที่ทราบ และมีการสร้างแบบจำลอง—โดยทั่วไปคือเส้นถดถอย—จากนั้นจึงใช้แบบจำลองนี้เพื่ออ่านความเข้มข้นที่ไม่ทราบจากค่าการตอบสนอง เมื่อเมทริกซ์ของตัวอย่างเปลี่ยนแปลงค่าการตอบสนอง การเติมสารมาตรฐานจะเพิ่มสารวิเคราะห์ลงในตัวอย่างเพื่อให้เมทริกซ์เป็นแบบเดียวกันสำหรับทุกจุด และสารมาตรฐานภายในจะช่วยแก้ไขความแปรปรวนของการคืนสภาพหรือสัญญาณ จากนั้นการทวนสอบความถูกต้องจะทดสอบวิธีวิเคราะห์เทียบกับค่าความเหมาะสม โดยใช้การวัดซ้ำ, วัสดุอ้างอิง, และการศึกษาการคืนสภาพ เพื่อแสดงให้เห็นถึงความแม่นยำ, ความเที่ยง, ความจำเพาะ, และช่วงการทำงาน

Clinical relevance

การสอบเทียบและการทวนสอบความถูกต้องเป็นหัวใจสำคัญของคุณภาพในห้องปฏิบัติการ: การวิเคราะห์ทางเภสัชกรรมและทางคลินิกที่อยู่ภายใต้การควบคุมจะต้องได้รับการทวนสอบความถูกต้องก่อนใช้งาน, ห้องปฏิบัติการด้านสิ่งแวดล้อมและอาหารจะทวนสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์เพื่อการรับรอง, และการสอบย้อนกลับไปยังวัสดุอ้างอิงช่วยให้สามารถเปรียบเทียบผลลัพธ์ระหว่างห้องปฏิบัติการได้

History

การสอบเทียบเชิงปริมาณและการประเมินคุณภาพทางสถิติได้พัฒนาขึ้นตลอดศตวรรษที่ 20 ควบคู่ไปกับการวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือ Youden ได้พัฒนาการทดสอบความทนทานและการออกแบบการศึกษาแบบระหว่างห้องปฏิบัติการ และงานของ Lloyd Currie ได้กำหนดขีดจำกัดการตรวจวัดและการหาปริมาณอย่างเป็นทางการ ในขณะที่แนวทางการทวนสอบความถูกต้องที่สอดคล้องกันในภายหลังได้กำหนดลักษณะสมรรถนะที่วิธีวิเคราะห์ต้องแสดงให้เห็น

Key figures

• Walter J. Youden
• Lloyd Currie

Seminal works

• miller2018
• skoog2014fac
• harris2020

Frequently asked questions

วิธีการเติมสารมาตรฐานคืออะไร?

เป็นแนวทางการสอบเทียบที่เพิ่มปริมาณสารวิเคราะห์ที่ทราบโดยตรงลงในส่วนต่างๆ ของตัวอย่าง; เนื่องจากทุกการวัดมีเมทริกซ์เดียวกัน จึงช่วยแก้ไขผลกระทบจากเมทริกซ์ที่อาจทำให้การสอบเทียบภายนอกแบบปกติเกิดความคลาดเคลื่อนได้

ขีดจำกัดการตรวจวัดของวิธีวิเคราะห์คืออะไร?

คือความเข้มข้นของสารวิเคราะห์ที่น้อยที่สุดที่สามารถแยกแยะได้อย่างน่าเชื่อถือจากค่าว่าง ซึ่งประมาณได้จากความแปรปรวนของค่าว่างและความไวของการสอบเทียบ; เป็นค่าความเหมาะสมที่สำคัญที่รายงานในระหว่างการทวนสอบความถูกต้องของวิธีวิเคราะห์