Газовая хроматография

Газовая хроматография разделяет летучие соединения, перенося их через колонку в потоке инертного газа, в то время как они распределяются со стационарной фазой.

Definition

Газовая хроматография — это метод разделения, при котором испаренная проба транспортируется инертным газом-носителем через колонку, где компоненты разделяются путем дифференциального распределения между газом и стационарной фазой.

Scope

Эта тема охватывает практику газовой хроматографии: газы-носители, методы ввода пробы, насадочные и открытые капиллярные колонки, температурное программирование и детекторы, такие как пламенно-ионизационный, по теплопроводности и электронного захвата. Рассматриваются качественная идентификация по времени удерживания и количественное использование площадей пиков, а также частое сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией.

Core questions

• Какие аналиты подходят для газовой хроматографии и как нелетучие соединения дериватизируются?
• Как размеры капиллярной колонки и температурное программирование контролируют разделение?
• Как различные детекторы соотносят селективность с универсальностью?
• Как времена удерживания и площади пиков используются для идентификации и количественного определения?

Key theories

Газожидкостная распределительная хроматография

Аналиты, испаренные в газ-носитель, распределяются между газом и жидкой стационарной фазой, нанесенной на колонку или внутри нее; различия в их распределении приводят к разным временам удерживания, что является принципом, продемонстрированным Джеймсом и Мартином для летучих жирных кислот.

Mechanisms

Небольшой объем пробы испаряется в нагретом инжекторе и подается на колонку инертным газом-носителем, таким как гелий или водород. По мере прохождения пара через колонку каждый аналит многократно распределяется между стационарной фазой и газовой фазой; более сильно удерживаемые аналиты отстают, поэтому компоненты элюируются в разное время. Программируемый нагрев обостряет более поздние пики. Детектор на выходе из колонки генерирует сигнал, площадь пика которого пропорциональна количеству каждого аналита.

Clinical relevance

Газовая хроматография имеет фундаментальное значение для экологического анализа летучих органических загрязнителей и пестицидов, характеристики нефти и ароматизаторов, судебно-медицинской и клинической токсикологии, а также допинг-контроля, особенно в сочетании с масс-спектрометрией для подтверждения.

History

Газожидкостная хроматография была представлена Джеймсом и Мартином в 1952 году, распространив принцип распределения на летучие соединения. Открытая капиллярная колонка Марселя Голея в конце 1950-х годов значительно повысила эффективность, а последующая разработка капилляров из плавленого кварца и селективных детекторов сделала газовую хроматографию основным методом анализа следовых количеств органических веществ.

Key figures

• Archer Martin
• Anthony T. James
• Marcel Golay

Seminal works

• james1952
• skoog2017

Frequently asked questions

Почему аналиты должны быть летучими для газовой хроматографии?

Подвижная фаза — это газ, поэтому аналиты должны переходить и оставаться в паровой фазе при температуре колонки; нелетучие или термически нестабильные соединения либо дериватизируются для придания им летучести, либо анализируются методом жидкостной хроматографии.

Почему газовая хроматография часто сочетается с масс-спектрометрией?

Газовая хроматография превосходно разделяет сложные летучие смеси, в то время как масс-спектрометрия идентифицирует каждый разделенный компонент по его масс-спектру, поэтому комбинация обеспечивает как разделение, так и достоверную идентификацию.