Análise Gravimétrica

A análise gravimétrica determina um analito convertendo-o em um sólido puro de composição conhecida e medindo a massa desse sólido.

Definition

A análise gravimétrica é um método quantitativo clássico que determina a quantidade de analito a partir da massa de um sólido puro e estequiometricamente definido produzido a partir do analito, tipicamente por precipitação ou por volatilização.

Scope

Este tópico abrange a gravimetria por precipitação, na qual o analito é precipitado, filtrado, lavado, seco ou calcinado, e pesado, e a gravimetria por volatilização, na qual a mudança de massa acompanha a remoção de um componente volátil. Aborda a formação e pureza do precipitado, coprecipitação e digestão, os requisitos para uma boa forma gravimétrica e a conversão estequiométrica da massa pesada na quantidade de analito.

Core questions

• Que propriedades tornam um precipitado adequado para uma determinação gravimétrica precisa?
• Como a coprecipitação e a digestão afetam a pureza e o tamanho das partículas do precipitado?
• Como a massa pesada é convertida na quantidade de analito através do fator gravimétrico?
• Quando a gravimetria por volatilização é preferível à precipitação?

Key theories

Precipitação quantitativa e o fator gravimétrico

O analito é convertido essencialmente por completo em um sólido puro de fórmula conhecida; a razão entre a massa do analito e a massa da forma pesada, o fator gravimétrico, decorre da estequiometria e transforma a massa medida diretamente na quantidade de analito sem calibração externa.

Mechanisms

Um reagente precipita o analito como um sólido pouco solúvel; condições controladas promovem cristais grandes e puros, e a digestão reduz as impurezas retidas por coprecipitação. O precipitado é filtrado, lavado para remover espécies adsorvidas, depois seco ou calcinado a uma forma de pesagem estável de composição definida e pesado em uma balança analítica. O fator gravimétrico converte essa massa na massa do analito. Na gravimetria por volatilização, a mudança na massa por aquecimento mede um constituinte volátil.

Clinical relevance

A gravimetria fornece determinações de referência precisas de constituintes como sulfato, sílica e certos metais, apoia a certificação de materiais de referência e permanece um método padrão na análise de minerais, cimento e água, onde a alta precisão é mais importante do que a velocidade.

History

A determinação gravimétrica foi central para o surgimento da química quantitativa, com Berzelius alcançando medições de massa atômica notavelmente precisas através de precipitação e pesagem cuidadosas. Fresenius sistematizou os procedimentos gravimétricos no século XIX, e a compreensão física da formação de precipitados avançou com Ostwald e, posteriormente, com pesquisadores sobre nucleação e crescimento de cristais.

Key figures

• Jöns Jacob Berzelius
• Carl Remigius Fresenius
• Wilhelm Ostwald

Seminal works

• harris2020
• skoog2014fac
• vogel2000

Frequently asked questions

O que faz um bom precipitado gravimétrico?

Deve ser altamente insolúvel para que a precipitação seja completa, facilmente filtrável, prontamente purificável de contaminantes e convertível em um sólido estável de composição exatamente conhecida que possa ser pesado com precisão.

O que é coprecipitação?

É o arraste de impurezas normalmente solúveis juntamente com o precipitado, por adsorção, oclusão ou inclusão; degrada a precisão e é minimizada por condições de precipitação controladas, digestão e lavagem.