ガスクロマトグラフィー

ガスクロマトグラフィーは、揮発性化合物を不活性ガス流中でカラムを通過させ、固定相との間で分配させることにより分離する手法です。

Definition

ガスクロマトグラフィーは、気化した試料が不活性キャリアガスによってカラム内を輸送される分離技術であり、カラム内で成分がガス相と固定相との間の差動分配によって分離されます。

Scope

このトピックでは、ガスクロマトグラフィーの実践について扱います。具体的には、キャリアガス、注入技術、パックドカラムおよびオープンチューブラーキャピラリーカラム、温度プログラミング、ならびにフレームイオン化検出器、熱伝導度検出器、電子捕獲検出器などの検出器についてです。また、保持時間による定性分析、ピーク面積を用いた定量分析、およびガスクロマトグラフィーと質量分析法の一般的な結合についても説明します。

Core questions

• ガスクロマトグラフィーに適した分析種は何ですか、また不揮発性化合物はどのように誘導体化されますか？
• キャピラリーカラムの寸法と温度プログラミングは分離をどのように制御しますか？
• 異なる検出器は選択性と普遍性をどのようにトレードオフしますか？
• 保持時間とピーク面積は同定と定量にどのように使用されますか？

Key theories

気液分配クロマトグラフィー

キャリアガス中に気化された分析種は、カラムに塗布または充填された液体固定相とガス相との間で分配されます。この分配の差が異なる保持時間を生み出し、JamesとMartinが揮発性脂肪酸について実証した原理です。

Mechanisms

少量の試料が加熱された注入口で気化され、ヘリウムや水素などの不活性キャリアガスによってカラムに導入されます。蒸気がカラムを通過する際、各分析種は固定相に出入りする分配を繰り返し行います。より強く保持される分析種は遅れて移動するため、成分は異なる時間で溶出します。プログラムされた加熱は、後続のピークをシャープにします。カラム出口の検出器は、ピーク面積が各分析種の量に比例する信号を生成します。

Clinical relevance

ガスクロマトグラフィーは、揮発性有機汚染物質や農薬の環境分析、石油や香料の特性評価、法医学および臨床毒物学、ドーピング管理において不可欠であり、特に確認のために質量分析法と結合される場合に重要です。

History

ガスクロマトグラフィーは、1952年にJamesとMartinによって導入され、分配原理を揮発性化合物に拡張しました。1950年代後半のMarcel Golayによるオープンチューブラーキャピラリーカラムは効率を劇的に向上させ、その後のフューズドシリカキャピラリーと選択的検出器の開発により、ガスクロマトグラフィーは微量有機分析の主要な手法となりました。

Key figures

• Archer Martin
• Anthony T. James
• Marcel Golay

Seminal works

• james1952
• skoog2017

Frequently asked questions

なぜガスクロマトグラフィーでは分析種が揮発性でなければならないのですか？

移動相がガスであるため、分析種はカラム温度で気相に入り、その状態を維持する必要があります。不揮発性または熱的に不安定な化合物は、揮発性にするために誘導体化されるか、代わりに液体クロマトグラフィーによって分析されます。

なぜガスクロマトグラフィーは質量分析法と結合されることが多いのですか？

ガスクロマトグラフィーは複雑な揮発性混合物の分離に優れており、質量分析法は分離された各成分をその質量スペクトルから同定するため、この組み合わせは分離と確実な同定の両方を提供します。