Pengambilan Sampel dan Preparasi Sampel

Pengambilan sampel dan preparasi sampel memperoleh bagian representatif dari suatu material dan mengubahnya menjadi bentuk yang sesuai untuk pengukuran, yang seringkali menjadi sumber kesalahan analitis terbesar.

Definition

Pengambilan sampel dan preparasi sampel adalah operasi analitis yang mengamankan sampel representatif dari suatu material dan mengubahnya menjadi bentuk yang dapat diukur, mengendalikan kesalahan yang diperkenalkan oleh langkah-langkah ini.

Scope

Topik ini mencakup langkah-langkah yang mendahului pengukuran: merancang rencana pengambilan sampel, mengambil dan mereduksi sampel kotor menjadi sampel laboratorium dan porsi uji, serta mempersiapkannya melalui pelarutan, digesti, ekstraksi, pembersihan, dan prakonsentrasi. Ini membahas statistik pengambilan sampel dan konstanta pengambilan sampel, teknik preparasi umum seperti ekstraksi cair-cair dan fase padat, serta pengendalian kontaminasi dan kehilangan analit.

Core questions

• Bagaimana rencana pengambilan sampel dirancang agar sampel mewakili keseluruhan material?
• Bagaimana varians pengambilan sampel berhubungan dengan ukuran sampel dan heterogenitas?
• Teknik preparasi apa yang mengubah sampel menjadi bentuk yang dapat diukur tanpa kehilangan atau kontaminasi?
• Mengapa pengambilan sampel dan preparasi sering mendominasi ketidakpastian analitis total?

Key theories

Statistik pengambilan sampel

Ketidakpastian yang disumbangkan oleh pengambilan sampel bergantung pada heterogenitas material dan jumlah yang diambil; teori pengambilan sampel menghubungkan jumlah dan ukuran inkremen dengan varians pengambilan sampel yang dapat dicapai, memandu rencana yang membuat sampel representatif secara statistik.

Mechanisms

Rencana pengambilan sampel menentukan berapa banyak inkremen yang harus diambil dan dari mana, sehingga sampel kotor mencerminkan material curah; sampel kotor kemudian direduksi menjadi sampel laboratorium yang homogen dan porsi uji. Preparasi mengubah porsi tersebut menjadi bentuk yang dapat diukur: melarutkan atau mencerna padatan, mengekstraksi analit dari matriks, membersihkan interferensi, dan terkadang memprakonsentrasi analit jejak. Sepanjang proses, kontaminasi dan kehilangan analit dikendalikan karena kesalahan di sini akan menyebar langsung ke hasil akhir.

Clinical relevance

Pengambilan sampel dan preparasi yang baik sangat menentukan dalam pemantauan lingkungan, di mana material heterogen menjadikan pengambilan sampel sebagai sumber kesalahan terbesar, dan dalam analisis klinis, makanan, dan forensik, di mana ekstraksi dan pembersihan menentukan apakah analit jejak dapat diukur secara andal.

History

Teori pengambilan sampel material heterogen diletakkan pada pijakan kuantitatif oleh Pierre Gy pada pertengahan abad ke-20, sementara ahli kimia analitik mengembangkan perangkat metode preparasi yang terus berkembang—dari digesti klasik dan ekstraksi cair-cair hingga ekstraksi fase padat dan mikroekstraksi—untuk menangani analisis jejak dan matriks kompleks yang semakin menuntut.

Key figures

• Pierre Gy
• Walter J. Youden

Seminal works

• skoog2014fac
• harris2020
• miller2018

Frequently asked questions

Mengapa pengambilan sampel bisa menjadi sumber kesalahan terbesar?

Jika suatu material heterogen, porsi kecil yang dianalisis mungkin tidak cocok dengan keseluruhan, sehingga bahkan pengukuran yang sempurna pun memberikan jawaban yang salah untuk sebagian besar; rencana pengambilan sampel yang cermat diperlukan untuk menjaga kesalahan ini tetap kecil secara dapat diterima.

Apa tujuan preparasi sampel?

Ini mengubah sampel menjadi bentuk yang dapat diukur oleh metode—melarutkan padatan, mengekstraksi dan mengkonsentrasikan analit, dan menghilangkan zat pengganggu—sambil menghindari kontaminasi atau kehilangan analit.