Analyse gravimétrique

L'analyse gravimétrique détermine un analyte en le convertissant en un solide pur de composition connue et en mesurant la masse de ce solide.

Definition

L'analyse gravimétrique est une méthode quantitative classique qui détermine la quantité d'analyte à partir de la masse d'un solide pur, stœchiométriquement défini, produit à partir de l'analyte, généralement par précipitation ou par volatilisation.

Scope

Ce sujet couvre la gravimétrie par précipitation, où l'analyte est précipité, filtré, lavé, séché ou calciné, puis pesé, ainsi que la gravimétrie par volatilisation, où le changement de masse accompagne l'élimination d'un composant volatil. Il aborde la formation et la pureté des précipités, la coprécipitation et la digestion, les exigences pour une bonne forme gravimétrique, et la conversion stœchiométrique de la masse pesée en quantité d'analyte.

Core questions

• Quelles propriétés rendent un précipité approprié pour une détermination gravimétrique précise ?
• Comment la coprécipitation et la digestion affectent-elles la pureté et la taille des particules du précipité ?
• Comment la masse pesée est-elle convertie en quantité d'analyte par le facteur gravimétrique ?
• Quand la gravimétrie par volatilisation est-elle préférable à la précipitation ?

Key theories

Précipitation quantitative et facteur gravimétrique

L'analyte est converti de manière quasi complète en un solide pur de formule connue ; le rapport de la masse de l'analyte à la masse de la forme pesée, le facteur gravimétrique, découle de la stœchiométrie et transforme directement la masse mesurée en quantité d'analyte sans étalonnage externe.

Mechanisms

Un réactif précipite l'analyte sous forme de solide peu soluble ; des conditions contrôlées favorisent la formation de grands cristaux purs et la digestion réduit les impuretés piégées par coprécipitation. Le précipité est filtré, lavé pour éliminer les espèces adsorbées, puis séché ou calciné pour obtenir une forme de pesée stable de composition définie, et pesé sur une balance analytique. Le facteur gravimétrique convertit cette masse en masse d'analyte. En gravimétrie par volatilisation, le changement de masse lors du chauffage mesure un constituant volatil.

Clinical relevance

La gravimétrie fournit des déterminations de référence précises de constituants tels que le sulfate, la silice et certains métaux, soutient la certification des matériaux de référence et demeure une méthode standard dans l'analyse des minéraux, du ciment et de l'eau, où la haute précision est plus importante que la rapidité.

History

La détermination gravimétrique a été centrale dans l'essor de la chimie quantitative, Berzelius ayant réalisé des mesures de masse atomique remarquablement précises grâce à une précipitation et une pesée minutieuses. Fresenius a systématisé les procédures gravimétriques au 19e siècle, et la compréhension physique de la formation des précipités a progressé avec Ostwald et les travaux ultérieurs sur la nucléation et la croissance cristalline.

Key figures

• Jöns Jacob Berzelius
• Carl Remigius Fresenius
• Wilhelm Ostwald

Seminal works

• harris2020
• skoog2014fac
• vogel2000

Frequently asked questions

Qu'est-ce qui fait un bon précipité gravimétrique ?

Il doit être très insoluble pour que la précipitation soit complète, facilement filtrable, aisément purifiable des contaminants, et convertible en un solide stable de composition exactement connue pouvant être pesé avec précision.

Qu'est-ce que la coprécipitation ?

C'est l'entraînement d'impuretés normalement solubles avec le précipité, par adsorption, occlusion ou inclusion ; elle dégrade la précision et est minimisée par des conditions de précipitation contrôlées, la digestion et le lavage.