Gaz Kromatografisi
Gaz kromatografisi, uçucu bileşikleri inert bir gaz akımı içinde bir kolondan geçirerek ve bu bileşiklerin sabit faz ile bölüşüm yapmasıyla ayırmaktadır.
Tanım
Gaz kromatografisi, buharlaştırılmış bir numunenin inert bir taşıyıcı gaz ile bir kolon boyunca taşındığı ve bileşenlerin gaz ile sabit faz arasındaki farklı bölüşüm yoluyla ayrıldığı bir ayırma tekniğidir.
Kapsam
Bu konu, gaz kromatografisi uygulamalarını kapsamaktadır: taşıyıcı gazlar, enjeksiyon teknikleri, dolu ve açık borulu kapiler kolonlar, sıcaklık programlaması ve alev iyonizasyon, termal iletkenlik ve elektron yakalama gibi dedektörler. Alıkonma (retansiyon) ile nitel tanımlamayı ve pik alanlarının nicel kullanımını ele almakta, ayrıca gaz kromatografisinin kütle spektrometrisi ile yaygın olarak birleştirilmesini incelemektedir.
Temel sorular
- Hangi analitler gaz kromatografisi için uygundur ve uçucu olmayanlar nasıl türevlendirilmektedir?
- Kapiler kolon boyutları ve sıcaklık programlaması ayrımı nasıl kontrol etmektedir?
- Farklı dedektörler seçiciliği evrenselliğe karşı nasıl dengelemektedir?
- Alıkonma süreleri ve pik alanları tanımlama ve nicel belirlemede nasıl kullanılmaktadır?
Temel kuramlar
- Gaz-sıvı bölüşüm kromatografisi
- Taşıyıcı bir gaza buharlaştırılan analitler, gaz ile kolonun içinde veya üzerine kaplanmış sıvı bir sabit faz arasında dağılmaktadır; bölüşümlerindeki farklılıklar farklı alıkonma süreleri üretmekte olup, bu prensip James ve Martin tarafından uçucu yağ asitleri için gösterilmiştir.
Mekanizmalar
Az miktarda numune ısıtılmış bir girişte buharlaştırılmakta ve helyum veya hidrojen gibi inert bir taşıyıcı gaz ile kolona sürüklenmektedir. Buhar kolon boyunca ilerlerken, her bir analit sabit faza tekrar tekrar girip çıkmaktadır (bölüşüm yapmaktadır); daha güçlü alıkonan analitler geride kalmakta, bu nedenle bileşenler farklı zamanlarda elüte olmaktadır. Programlı ısıtma, sonraki pikleri keskinleştirmektedir. Kolon çıkışındaki bir dedektör, pik alanı her bir analitin miktarıyla orantılı olan bir sinyal üretmektedir.
Klinik önem
Gaz kromatografisi, uçucu organik kirleticilerin ve pestisitlerin çevresel analizinde, petrol ve aroma karakterizasyonunda, adli ve klinik toksikolojide ve doping kontrolünde temel bir öneme sahiptir; özellikle doğrulama için kütle spektrometrisi ile birleştirildiğinde bu önem artmaktadır.
Tarihçe
Gaz-sıvı kromatografisi, James ve Martin tarafından 1952 yılında, bölüşüm prensibini uçucu bileşiklere genişleterek tanıtılmıştır. Marcel Golay'ın 1950'lerin sonlarındaki açık borulu kapiler kolonu verimliliği önemli ölçüde artırmış ve ardından gelen erimiş silika kapilerlerin ve seçici dedektörlerin geliştirilmesi, gaz kromatografisini eser organik analizlerin temel dayanağı haline getirmiştir.
Öne çıkan isimler
- Archer Martin
- Anthony T. James
- Marcel Golay
İlgili konular
Temel eserler
- james1952
- skoog2017
Sıkça sorulan sorular
- Gaz kromatografisi için analitler neden uçucu olmalıdır?
- Hareketli faz bir gazdır, bu nedenle analitler kolon sıcaklığında buhar fazına geçmeli ve bu fazda kalmalıdır; uçucu olmayan veya termal olarak kararsız bileşikler ya uçucu hale getirilmek üzere türevlendirilmekte ya da bunun yerine sıvı kromatografisi ile analiz edilmektedir.
- Gaz kromatografisi neden sıklıkla kütle spektrometrisi ile birleştirilmektedir?
- Gaz kromatografisi, karmaşık uçucu karışımları ayırmada üstündür; kütle spektrometrisi ise ayrılan her bir bileşeni kütle spektrumundan tanımlamaktadır, bu nedenle bu kombinasyon hem ayırma hem de güvenilir tanımlama sağlamaktadır.