Caracterización espectroscópica de materiales
La caracterización espectroscópica de materiales utiliza la interacción de la luz, los rayos X y las partículas con un material para determinar su composición, estado químico y enlaces, complementando la imagen estructural obtenida por difracción y microscopía.
Definition
La caracterización espectroscópica de materiales es la determinación de la composición elemental, el estado químico y los enlaces de un material midiendo cómo absorbe, emite o dispersa fotones o cómo libera electrones bajo excitación, a través de las regiones relevantes del espectro electromagnético.
Scope
Este tema abarca los métodos espectroscópicos utilizados para analizar materiales: espectroscopias vibracionales (infrarroja y Raman) que identifican enlaces y fases; espectroscopias de fotoelectrones de rayos X y Auger que informan sobre la composición de la superficie y el estado de oxidación; y absorción de rayos X y otros métodos que investigan la estructura local y el estado electrónico. Se trata lo que mide cada técnica, su sensibilidad superficial o volumétrica, y cómo los datos espectroscópicos identifican especies químicas y entornos de enlace.
Core questions
- ¿Cómo revelan los espectros vibracionales los enlaces y cómo identifican las fases?
- ¿Cómo proporcionan los métodos de fotoelectrones y Auger la composición de la superficie y el estado de oxidación?
- ¿Cómo investiga la absorción de rayos X la estructura local y el estado electrónico?
- ¿Cómo se eligen y combinan los métodos sensibles a la superficie y los métodos volumétricos?
Key concepts
- Espectroscopia infrarroja y Raman
- Espectroscopia de fotoelectrones de rayos X
- Espectroscopia de electrones Auger
- Espectroscopia de absorción de rayos X
- Sensibilidad superficial versus volumétrica
- Estado químico y enlaces
Key theories
- Identificación vibracional (Vibrational fingerprinting)
- La absorción infrarroja y la dispersión Raman miden las frecuencias vibracionales de los enlaces, que dependen de los átomos y sus enlaces; los espectros resultantes actúan como huellas dactilares que identifican grupos funcionales, fases y cambios estructurales en un material.
- Espectroscopia de fotoelectrones y estado químico
- La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X mide las energías de enlace de los electrones centrales eyectados de una superficie; estas energías se desplazan con el estado de oxidación y el entorno de enlace, por lo que la técnica informa tanto de los elementos presentes como de su estado químico en las capas atómicas más externas.
Mechanisms
Los fotones infrarrojos son absorbidos y los fotones Raman dispersados inelásticamente a energías establecidas por las vibraciones de los enlaces; los rayos X eyectan electrones centrales cuyas energías de enlace, desplazadas por el entorno químico, se miden en la espectroscopia de fotoelectrones; y el ajuste de la energía de los rayos X a través de los bordes de absorción investiga la coordinación local y el estado electrónico de un elemento elegido.
Clinical relevance
Los métodos espectroscópicos identifican las especies químicas, los estados de oxidación y los enlaces en los materiales, diagnostican la composición y la contaminación de la superficie, y siguen los cambios químicos durante la síntesis, la catálisis y la degradación, proporcionando la información sobre el estado químico que las técnicas estructurales por sí solas no pueden ofrecer.
History
El descubrimiento de Raman en 1928 de la dispersión inelástica de la luz y la maduración de la espectroscopia infrarroja proporcionaron a los químicos huellas dactilares vibracionales de los materiales. El desarrollo por Siegbahn de la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X de alta resolución en las décadas de 1950 y 1960, reconocido con el Premio Nobel de 1981, añadió la composición cuantitativa de la superficie y el análisis del estado químico, completando el conjunto de herramientas espectroscópicas para materiales.
Key figures
- Kai Siegbahn
- Chandrasekhara Venkata Raman
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Seminal works
- leng2013
- vickerman2009
Frequently asked questions
- ¿Por qué utilizar la espectroscopia si la difracción ya proporciona la estructura?
- La difracción revela la estructura periódica promedio, pero dice poco sobre el estado químico, los enlaces o las especies amorfas y superficiales. La espectroscopia informa sobre los estados de oxidación, los grupos funcionales y los enlaces locales, por lo que ambos enfoques juntos ofrecen una descripción mucho más completa que cualquiera de ellos por separado.
- ¿Qué hace que la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X sea sensible a la superficie?
- Aunque los rayos X penetran profundamente en una muestra, los fotoelectrones que eyectan solo pueden escapar de los pocos nanómetros más externos antes de ser reabsorbidos. Debido a que solo los electrones de esta delgada región cercana a la superficie llegan al detector, la técnica informa sobre la composición y el estado químico de la superficie.