Gravimetrische Analyse

Die gravimetrische Analyse bestimmt einen Analyten, indem sie ihn in einen reinen Feststoff bekannter Zusammensetzung umwandelt und dessen Masse misst.

Definition

Die gravimetrische Analyse ist eine klassische quantitative Methode, die die Analytmenge aus der Masse eines reinen, stöchiometrisch definierten Feststoffs bestimmt, der aus dem Analyten typischerweise durch Fällung oder Verflüchtigung gewonnen wird.

Scope

Dieses Thema behandelt die Fällungsgravimetrie, bei der der Analyt gefällt, filtriert, gewaschen, getrocknet oder geglüht und gewogen wird, sowie die Verflüchtigungs-Gravimetrie, bei der eine Massenänderung mit dem Austreiben einer flüchtigen Komponente einhergeht. Es behandelt die Niederschlagsbildung und -reinheit, Mitfällung und Digestion, die Anforderungen an eine gute gravimetrische Form und die stöchiometrische Umwandlung der gewogenen Masse in die Analytmenge.

Core questions

• Welche Eigenschaften machen einen Niederschlag für eine genaue gravimetrische Bestimmung geeignet?
• Wie beeinflussen Mitfällung und Digestion die Reinheit und Partikelgröße des Niederschlags?
• Wie wird die gewogene Masse durch den gravimetrischen Faktor in die Analytmenge umgerechnet?
• Wann ist die Verflüchtigungs-Gravimetrie der Fällungsgravimetrie vorzuziehen?

Key theories

Quantitative Fällung und der gravimetrische Faktor

Der Analyt wird im Wesentlichen vollständig in einen reinen Feststoff bekannter Formel umgewandelt; das Verhältnis der Analytmasse zur Masse der gewogenen Form, der gravimetrische Faktor, ergibt sich aus der Stöchiometrie und wandelt die gemessene Masse ohne externe Kalibrierung direkt in die Analytmenge um.

Mechanisms

Ein Reagenz fällt den Analyten als schwerlöslichen Feststoff aus; kontrollierte Bedingungen fördern große, reine Kristalle, und die Digestion reduziert durch Mitfällung eingeschlossene Verunreinigungen. Der Niederschlag wird filtriert, zur Entfernung adsorbierter Spezies gewaschen und anschließend getrocknet oder zu einer stabilen Wägeform definierter Zusammensetzung geglüht und auf einer Analysenwaage gewogen. Der gravimetrische Faktor wandelt diese Masse in die Masse des Analyten um. Bei der Verflüchtigungs-Gravimetrie misst die Massenänderung beim Erhitzen einen flüchtigen Bestandteil.

Clinical relevance

Die Gravimetrie liefert genaue Referenzbestimmungen von Bestandteilen wie Sulfat, Siliciumdioxid und bestimmten Metallen, unterstützt die Zertifizierung von Referenzmaterialien und bleibt eine Standardmethode in der Mineral-, Zement- und Wasseranalyse, wo hohe Genauigkeit wichtiger ist als Geschwindigkeit.

History

Die gravimetrische Bestimmung war zentral für den Aufstieg der quantitativen Chemie, wobei Berzelius durch sorgfältige Fällung und Wägung bemerkenswert genaue Atommasse-Messungen erzielte. Fresenius systematisierte die gravimetrischen Verfahren im 19. Jahrhundert, und das physikalische Verständnis der Niederschlagsbildung wurde durch Ostwald und spätere Arbeiten zur Keimbildung und zum Kristallwachstum vorangetrieben.

Key figures

• Jöns Jacob Berzelius
• Carl Remigius Fresenius
• Wilhelm Ostwald

Seminal works

• harris2020
• skoog2014fac
• vogel2000

Frequently asked questions

Was macht einen guten gravimetrischen Niederschlag aus?

Er sollte hochgradig unlöslich sein, damit die Fällung vollständig ist, leicht filtrierbar, leicht von Verunreinigungen zu reinigen und in einen stabilen Feststoff genau bekannter Zusammensetzung umwandelbar sein, der genau gewogen werden kann.

Was ist Mitfällung?

Es ist das Mitreißen normalerweise löslicher Verunreinigungen zusammen mit dem Niederschlag durch Adsorption, Okklusion oder Einschluss; es beeinträchtigt die Genauigkeit und wird durch kontrollierte Fällungsbedingungen, Digestion und Waschen minimiert.